胺是一種十分重要的有機(jī)化合物，是制備天然產(chǎn)物和藥物分子的重要中間體，在染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑和材料科學(xué)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。 制備胺類化合物的方法有許多，其中腈類化合物催化加氫被認(rèn)為是獲取胺的價(jià)格低和具有原子經(jīng)濟(jì)性的手段，在工業(yè)生產(chǎn)中尤為重要。
一、氰基加氫痛點(diǎn)
氰基的還原過程涉及多步反應(yīng)，從單一氰基原料出發(fā)，可以制備不同形式的伯、仲、叔胺甚至雜環(huán)化合物，這是由氰基還原制胺的優(yōu)勢，也是巨大挑戰(zhàn)。對于常用的腈類化合物制備伯胺，其亞胺中間體的高反應(yīng)性會(huì)導(dǎo)致副產(chǎn)物生成，如仲胺、叔胺，這些復(fù)雜反應(yīng)混合物的微小差異將使后續(xù)產(chǎn)物的分離純化變得極為困難。如何控制產(chǎn)物胺的選擇性、減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生是一個(gè)關(guān)鍵問題。
貴金屬成本高，Raney鎳極易自燃，限制了此類催化劑在工業(yè)端的大規(guī)模應(yīng)用，部分企業(yè)甚至禁用Raney鎳催化劑。
釜式加氫返混現(xiàn)象嚴(yán)重，伯胺產(chǎn)物不能及時(shí)移出反應(yīng)器，與亞胺中間體反應(yīng)產(chǎn)生雜質(zhì)，使反應(yīng)選擇性降低。
生產(chǎn)操作復(fù)雜，反應(yīng)結(jié)束需過濾除去催化劑，該過程操作不當(dāng)極易導(dǎo)致催化劑自燃，造成生產(chǎn)安全事故。
二、微反應(yīng)加氫優(yōu)勢
應(yīng)用微填充床連續(xù)加氫可以很好地解決釜式反應(yīng)器返混特性嚴(yán)重、傳質(zhì)性能差、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的問題，近年來受到極大關(guān)注。連續(xù)流動(dòng)的生產(chǎn)方式，可以快速實(shí)現(xiàn)工業(yè)級放大，極大地提高生產(chǎn)效率。
安全優(yōu)勢。連續(xù)加氫持液體積小，具有本質(zhì)安全性。微填充床使用負(fù)載型鎳基催化劑，可在空氣中安全存放，避免自燃風(fēng)險(xiǎn)。
工藝快速篩選優(yōu)勢。在小試階段，歐世盛全自動(dòng)微反應(yīng)加氫儀憑借持液體積小，自動(dòng)化程度高等優(yōu)勢，可實(shí)現(xiàn)快速工藝優(yōu)化。15~30 min即可完成一個(gè)工藝條件考察，一天可摸索10~15個(gè)不同反應(yīng)條件。設(shè)備自動(dòng)切換工藝參數(shù)，配合自動(dòng)取樣器完成樣品自動(dòng)采集，實(shí)現(xiàn)無人化快速工藝篩選。 無縫放大優(yōu)勢。歐世盛公司提供多種規(guī)格的加氫儀，從小試克級工藝篩選，到公斤級工藝驗(yàn)證，到噸級工業(yè)生產(chǎn)，工藝參數(shù)可無縫放大，實(shí)現(xiàn)快速投產(chǎn)。
三、用戶案例
某企業(yè)使用歐世盛公司的全自動(dòng)微反應(yīng)加氫儀H-Flow-S10和H-Flow-S2000，用于腈類化合物加氫制備伯胺。盡管文獻(xiàn)指出Raney鎳是該化合物加氫的催化劑，但出于安全風(fēng)險(xiǎn)考慮，該企業(yè)內(nèi)部禁用Raney鎳催化劑，研發(fā)人員只能采用與鹵代金屬完成反應(yīng)，但該過程會(huì)產(chǎn)生大量固體廢物且反應(yīng)選擇性很低，繁瑣的后處理操作使反應(yīng)產(chǎn)率進(jìn)一步降低，極大增加了生產(chǎn)成本。
該企業(yè)采用新型加氫工藝替代了原有的還原工藝，負(fù)載鎳催化劑的使用顯著提升了生產(chǎn)過程的安全性。依托歐世盛全自動(dòng)加氫儀在工藝快速優(yōu)化及無縫放大方面的優(yōu)勢，企業(yè)順利完成了反應(yīng)工藝變更并實(shí)現(xiàn)百公斤級放大生產(chǎn)。新工藝的收率較原有工藝提高70%，且節(jié)省了大量三廢處理成本，使生產(chǎn)成本降低約60%，大幅提升了產(chǎn)品的市場競爭優(yōu)勢。
歐世盛全自動(dòng)微反應(yīng)加氫儀以其高效、安全、環(huán)保的特點(diǎn)，不僅為企業(yè)化解了生產(chǎn)中的安全隱患與技術(shù)難題，更以突破性的工藝革新大幅提升了生產(chǎn)效益，為氰基加氫開辟了全新路徑。
